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| 丁香菌酯与戊唑醇双模板分子印迹聚合物的制备、表征及应用
摘 要
本文在制备丁香菌酯分子印迹聚合物（MIPs）的基础上，制备了丁香菌酯与戊唑醇作为双模板分子印迹聚合物(DMIPs)，功能单体为甲基丙烯酸羟丙酯 (HPMA)，乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EGDMA) 和偶氮二异丁腈 (AIBN) 为交联剂和热引发剂，在致孔剂正庚烷与丁酮混合溶液 (4:6,V:V) 的作用下，通过沉淀聚合法分别制备出丁一种新型的丁香菌酯与戊唑醇双模板分子印迹聚合物(DMIPs)。通过激光粒度分析仪，扫描电子显微镜 (SEM)和傅里叶变换红外光谱 (FTIR)分别对MIPs与DMIPs进行了粒径分布，形态样貌和结构的分析。结果表明DMIPs 形状规则、表面光滑、结构稳定、粒径均匀，且丁香菌酯与戊唑醇成功的结合到聚合物中。
动力学吸附、等温吸附和选择性吸附以评估DMIPs的吸附能力。动力学吸附实验分析DMIPs的吸附平衡时间及吸附量，动力学吸附曲线表明在30 min后，吸附位点趋于饱和，伪二级动力学模型表明吸附过程是化学吸附。通过 Scatchard、Langmuir 和Freundlich模型为等温吸附方程进行拟合，分析MIPs的吸附性能以及吸附原理。Langmuir等温线表明DMIPs对丁香菌酯与戊唑醇的吸附属于单分子层吸附，DMIPs对丁香菌酯和戊唑醇的最大吸附量分别为49.65 mg·g-1和41.81 mg·g-1。Scatchard模型表明DMIPs比DNIPs具有更高的富集能力和特异性，DMIPs中具有一类对丁香菌酯与戊唑醇专一性识别吸附位点。Freundlich的相关系数均在0至1之间，说明其符合Freundlich模型。此外，选取结构类似的三种化合物进行选择性吸附研究。选择性吸附表明DMIPs对丁香菌酯与戊唑醇的吸附能力高于醚菌酯、吡唑醚菌酯和苯醚甲环唑，表明DMIPs中含有对丁香菌酯和戊唑醇特殊识别位点。
采用分散固相萃取 (DSPE) 与高效液相色谱 (HPLC) 相结合的方法，测定实际样品中的丁香菌酯与戊唑醇。在最佳DSPE条件下，DMIPs可以高效的提取和富集丁香菌酯与戊唑醇。在添加标准浓度为0.1, 0.5, 1 mg·mL-1的空白苹果样品中丁香菌酯与戊唑醇的平均回收率在80.03 %-90.53 %之间，相对标准偏差 (RSD) 为2.76 %-3.99 % (n=5)。DSPE-HPLC检测方法充分说明DMIPs具有高效分离和富集丁香菌酯与戊唑醇的能力，此方法简单、高效，符合丁香菌酯与戊唑醇农药残留分析的标准。
关键词：丁香菌酯，戊唑醇，沉淀聚合法，双模板，分子印迹聚合物，分散固相萃取
Abstract
Based on the preparation of coumoxystrobin molecularly imprinted polymers (MIPs),coumoxystrobin and tebuconazole as double template molecularly imprinted polymers (DMIPs) were prepared. Hydroxypropyl methacrylate (HPMA),ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) and azobisisobutyronitrile (AIBN) were used as crosslinking agents and thermal initiators. A novel eugenol tebuconazole double template molecularly imprinted polymer (DMIPs) was prepared by precipitation polymerization in the presence of n-heptane and butanone (4:6, V: V). The particle size distribution,morphology and structure of MIPs and DMIPS were analyzed by laser particle size analyzer, scanning electron microscope (SEM) and Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR). The results showed that DMIPs had regular shape,smooth surface, stable structure and uniform particle size. Coumoxystrobin and tebuconazole were successfully combined into the polymer.
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